1. Præcis design af råvareforhold
(I) Kemisk måling kontrol af basisråvarer
Modulus (M) af natriumsilicat er defineret som forholdet mellem mængden af siliciumdioxid og natriumoxid (M = n (SiO₂)/n (Na2O)), så det præcise forhold mellem siliciumkilde og natriumkilde i råmaterialet er grundlaget for moduluskontrol. I produktionspraksis bruges flydende vandglas sædvanligvis som en forløber, og dets indledende modul skal reguleres af reaktionen mellem natriumhydroxid og silicasand. Tager man HLNAP-1 pulveriseret vandglas produceret af Hengli Chemical som et eksempel, er dets målmodul 2,0±0,1, og molforholdet mellem SiO2 og Na2O i natriumsilicatopløsningen skal kontrolleres nøje under fremstillingsstadiet af flydende vandglas.
I den specifikke operation kan kvartssand (renhed ≥ 95%, hovedkomponenten er SiO₂) bruges som siliciumkilde, og industrielt natriumhydroxid (NaOH-indhold ≥ 99%) kan bruges som natriumkilde.
Ifølge definitionen af modul er M = m/n, når målmodulet er 2,0, m/n = 2,0, dvs. teoretisk skal hver 2 mol SiO2 reagere med 1 mol NaOH. I den faktiske produktion skal omdannelseshastigheden af silicasand (normalt 85%-95%) og tabet af reaktionssystemet dog tages i betragtning. Derfor skal koncentrationen af SiO2 og Na2O i reaktionsopløsningen overvåges i realtid ved titrering, og råmaterialeindgangsforholdet skal justeres dynamisk. For eksempel, når det oprindelige opløsningsmodul afviger fra 2,0, kan det korrigeres ved at tilføje NaOH (sænke modulet) eller silicasol (øge modulet).
(II) Synergistisk effekt af tilsætningsstoffer
For at forbedre reaktionskinetikken og produktstrukturen kan der indføres en lille mængde additiver. For eksempel kan tilsætning af 0,1%-0,5% natriumsulfat (Na2S04) under fremstillingen af flydende vandglas inhibere den overdrevne polymerisation af silicium-oxygenbindinger ved at justere ionstyrken og undgå moduludsving; samtidig kan tilsætning af ca. 0,2% natriumpolyacrylat som et dispergeringsmiddel forbedre dispergerbarheden af silicasand i alkalisk opløsning og fremme ensartetheden af reaktionen og derved sikre stabiliteten af modulet. Derudover kan spormængder af lithiumsalte (såsom Li₂CO₃, tilsat i en mængde på 0,05%-0,1%) indføres for produkter i specielle anvendelsesscenarier, såsom pulveriseret natriumsilikat til højtemperaturbestandige bindemidler, der kræver høj modulstabilitet, for at bruge den stærke polarisationsevne af lithium-netværket til at regulere silikat-netværket til at regulere modulationsnetværket.
2. Nøglestyringsled i produktionsprocessen
(I) Fremstillingsproces af flydende vandglas
Reaktionstemperatur og tryk
Reaktionen af silicasand og natriumhydroxid er en fast-væske heterogen reaktion, og temperatur og tryk påvirker direkte reaktionshastigheden og silicasandkonverteringshastigheden. I processystemet til Hengli Chemical fremstilles flydende vandglas af højtryksreaktor med reaktionstemperatur styret til 120-150 ℃ og tryk 1,0-1,5 MPa. Under denne betingelse kan opløsningshastigheden af silicasand nå 1,2-1,5 g/(min・L), og konverteringshastigheden kan stabiliseres på mere end 92%. For lav temperatur vil føre til ufuldstændig reaktion, lavt modul og store udsving; for høj temperatur kan forårsage overdreven polymerisation, hvilket resulterer i modulmåleafvigelse. PID temperaturkontrolsystemet bruges til at kontrollere temperaturudsving ved ±2 ℃ og tryksvingninger ved ±0,05 MPa for at sikre stabiliteten af reaktionsprocessen.
Omrøringshastighed og reaktionstid
Omrøringshastigheden skal holdes på 150-200r/min for at sikre fuld kontakt mellem den faste og flydende fase. Reaktionstiden er normalt 4-6 timer, som skal justeres i henhold til partikelstørrelsen af silicasand (når silicasandpartikelstørrelsen er ≤0,1 mm, kan reaktionstiden forkortes til 3 timer). Viskositetsændringen af reaktionsvæsken overvåges af et online viskosimeter. Når viskositeten når 15-20mPa・s, bestemmes reaktionens slutpunkt. På dette tidspunkt er løsningsmodulet tæt på målværdien på 2,0.
(II) Optimering af spraytørringsprocesparametre
Når flydende vandglas omdannes til et pulveriseret produkt ved spraytørring, vil varmeoverførsels- og masseoverførselsegenskaberne ved tørringsprocessen påvirke produktets mikrostruktur og derefter have en indirekte indflydelse på modulet. De vigtigste procesparametre omfatter:
Indløbstemperatur og udløbstemperatur
Indgangstemperaturen styres til 300-350 ℃, og udgangstemperaturen er 120-140 ℃. Varm luft med høj temperatur kan øjeblikkeligt dehydrere dråberne (tørretid <5 s), hvilket undgår sekundær polymerisering eller nedbrydning af silikatstrukturen på grund af langvarig opvarmning. Hvis indløbstemperaturen er lavere end 280 ℃, kan det forårsage resterende fugt (vandindhold> 5%), hvilket påvirker nøjagtigheden af modulusmålingen; hvis temperaturen er højere end 380 ℃, kan det forårsage lokal overophedning, hvilket får Na₂O til at fordampe, hvilket gør det målte modul højere.
Forstøvningstryk og dyseåbning
Der anvendes en trykforstøvningsdyse med et forstøvningstryk på 6-8MPa og en dyseåbning på 1,0-1,2mm. Under denne parameter kan den gennemsnitlige dråbestørrelse kontrolleres ved 50-80μm, hvilket sikrer ensartet fordeling af pulverpartikelstørrelsen efter tørring (100 mesh-gennemgangshastighed ≥95%, såsom HLNAP-1-type produkter). For lavt forstøvningstryk vil resultere i en for stor dråbestørrelse, der danner store partikelagglomerater efter tørring, og der kan være resterende væskekomponenter, som ikke er fuldstændig tørret indeni, hvilket påvirker modulens ensartethed; for højt tryk kan producere for meget fint pulver (<200 mesh partikler tegner sig for >10%), øge støvtabet og kan ændre produktets bulkdensitet (målværdi 0,6 kg/l), hvilket indirekte påvirker prøveudtagningens repræsentativitet under modultestning.
(III) Ældnings- og homogeniseringsbehandling
Det tørrede pulveriserede produkt skal lagres i et forseglet lager i 24-48 timer, med ældningstemperaturen kontrolleret til 40-50 ℃ og luftfugtighed <30 % RH. Under ældningsprocessen bliver fugtfordelingen og mikrostrukturen inde i pulveret yderligere afbalanceret, hvilket kan reducere moduludsvingsområdet med ±0,03. For batch-producerede produkter anvendes luftstrømshomogeniseringsudstyr til blanding (homogeniseringstid 1-2 timer, luftstrømshastighed 15-20m/s) for at sikre modulens ensartethed af hver batch af produkter (modulafvigelse mellem batches ≤±0,05).
3. Analyse af faktorer, der påvirker moduluskontrol og modforanstaltninger
(I) Råvarekvalitetsudsving
Silica sand renhed og partikelstørrelse
Hvis indholdet af urenheder såsom Fe2O3 og Al2O3 i silicasand overstiger 1,0%, vil det reagere med NaOH for at generere tilsvarende natriumsalte, forbruge natriumkilder og få det faktiske modul til at være for højt. Modforanstaltninger: Brug magnetisk separationsbejdseproces (10 % saltsyre i blød i 2 timer) for at fjerne urenheder og øge renheden af silicasand til mere end 98 %. Ujævn fordeling af silicasandpartikelstørrelse (såsom partikelstørrelsespand > 0,3 mm) vil føre til inkonsekvente reaktionshastigheder, og den lokale modulafvigelse kan nå ±0,2. Løsning: Brug vibrationsscreening for at opnå partikelstørrelsesklassificering, og brug silicasand med en partikelstørrelse på 0,05-0,1 mm som råmateriale.
Natriumhydroxid-udskillelsesproblem
Natriumhydroxid af industrikvalitet er let at absorbere fugt under opbevaring, hvilket resulterer i et fald i det effektive NaOH-indhold (det målte indhold kan være mindre end 95%), hvilket fører til afvigelser i forholdsberegningen. Modforanstaltninger: Køb natriumhydroxid i forseglede tønder, rekalibrer koncentrationen ved syre-basetitrering før brug, og juster fodermængden efter den målte værdi.
(II) Procesparameterudsving
Ændringer i reaktorens varmeoverførselseffektivitet
Efter langvarig brug kan reaktorens indre væg blive skaleret (hovedkomponenten er calciumsilikat), hvilket resulterer i et fald i varmeoverførselskoefficienten og en forsinkelse i reaktionstemperaturen. Løsning: Udfør kemisk rengøring regelmæssigt (en gang i kvartalet) (brug 5 % flussyreopløsning til 2 timers cirkulationsrengøring) for at genoprette varmeoverførselseffektiviteten til mere end 90 % af den oprindelige værdi.
Materialeakkumuleringsfænomen i spraytørretårn
Hvis der samler sig for meget pulver på tørretårnets indvendige væg (opholdstid > 24 timer), kan det fordampe på grund af fugtabsorption og danne agglomerater med høj viskositet, hvilket påvirker stabiliteten af den efterfølgende forstøvningstørringsproces. Modforanstaltninger: Installer en automatisk vibrationsenhed (vibration 5-10 gange i timen, amplitude 5-8 mm), og rengør indervæggen efter hvert skift for at kontrollere tykkelsen af det akkumulerede materiale til ≤1 mm.
(III) Systematisk fejl i detektionsmetoden
Moduldetekteringen bruger normalt syre-basetitrering, men detaljerne i operationsprocessen kan introducere fejl. For eksempel, hvis vandtemperaturen overstiger 60 ℃, når prøven er opløst, vil det accelerere hydrolysen af silikat, hvilket resulterer i en lav SiO₂-måleværdi og en lille modulberegningsværdi. Forbedringsmetode: Brug deioniseret vand ved 30℃±2℃ ved opløsning af prøven (såsom opløsningshastigheden af HLNAP-1 type produkt ≤60s/30℃), og brug en magnetisk omrører til hurtig omrøring (hastighed 300r/min) for at sikre fuldstændig opløsning inden for 2 minutter og reducere hydrolysetab. Derudover vil valget af indikator (såsom forskellen i farveændringsområdet for methylorange og phenolphtalein) også påvirke bestemmelsen af titreringsendepunktet. Det anbefales at bruge potentiometrisk titrering (endepunktsbestemmelsesfejl < 0,1 ml) i stedet for den traditionelle indikatormetode for at forbedre nøjagtigheden af analog-til-digital detektion (gentagen måleafvigelse ≤ ±0,02).
